关于土壤和沉积物中石油烃含量的测定解读

有朋友在网上发布了一篇关于土壤和沉积物中石油烃含量的测定解读,文章标题是《土壤和沉积物石油烃(C10-C40)的测定气相色谱法HJ1021-2019》。这个标准就是从2019年开始实施的。它把C10到C40之间的石油烃给定义了出来,提取溶剂用正己烷或者正己烷和丙酮的混合物,还要经过硅酸镁吸附来去除掉极性的组分。检测原理是把样品前处理后用带氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪去测定,根据保留时间来定性,然后用外标法定量。这个方法能让C10到C40之间的石油烃给分离出来。 具体到实验流程,采集土壤的时候要按HJ/T 166里面关于半挥发性有机物的要求来做。沉积物的话得参考HJ 494或者GB 17378.3。样品采集后要放在4℃以下密封好并且避光保存,最好在14天内分析完。提取液也要放在4℃以下保存,40天内完成分析。样品前处理部分需要先测量水分含量,土壤用HJ 613来测干物质含量,沉积物用GB 17378.5测含水率。然后把样品称出来磨碎脱水处理一下。提取方法推荐使用加压流体萃取或者索氏提取。浓缩的时候可以用KD浓缩器或者氮吹浓缩或者旋转蒸发。 净化的时候要用硅酸镁净化柱活化一下才行。最后把处理好的样品放到气相色谱仪里去检测。色谱柱用固定相为5%苯基-95%甲基聚硅氧烷的规格是30 m × 0.32 mm × 0.25 μm的就好。 升温程序每个实验室可能有点不一样但是大致差不多。检测器温度在325℃到330℃之间就好。载气用氮气纯度99.999%的氮气就好柱流量1.5到2.0毫升每分钟进样量1微升不分流进样就好。 定性的时候根据保留时间确定C10到C40的范围就是从正癸烷出峰开始积分到正四十烷出峰结束。定量的话用外标法校准曲线至少配5个浓度点建立校准曲线根据公式计算石油烃含量。 文章里还提醒大家注意安全防护溶剂都有一定危险性要戴防护器具不要用超声波萃取推荐加压流体萃取或索氏提取硅酸镁处理后要在450℃灼烧4小时废物要委托有资质的单位处理。